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浅谈气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量

2017-06-27 14:53:00

精品学习网论文频道一路陪伴考生编写大小论文,其中有开心也有失落。在此,小编又为朋友编辑了“浅谈气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量”,希望朋友们可以用得着!

Abstract:Objective To establish a method for content determination of borneol in Foshanrenshenzaizao pills. Method The sample was analyzed on an HP?5 capillary column (5% phenyl methyl siloxane, 30.0 m×320 nm×0.25 μm) using nitrogen as carrier gas. The temperatures of the column, injector and detector were 110, 180 and 250 ℃, respectively.Result There was good linearity in the range of 6.88?220.00 μg/mL (r=0.9999, n=6). The average recovery and relative standard deviation of borneol were 98.58% and 1.52%, respectively. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible for the quality control of Foshanrenshenzaizao pill.

  Key words:gas chromatography; Foshanrenshenzaizao pill; borneol

  佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂,具有祛风化淤、活血通络的功效,用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此薄层扫描法和气相色谱法[2-4]是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量,方法简便,杂质无干扰,分离效果好,结果准确,可作为该制剂质量控制的方法之一。

  1仪器与试药

  Agilent HP6890气相色谱仪,HP Chemstatations工作站,FID检测器;CQ 250超声波处理器(上海,功率250 W,频率33 kHz)。

  龙脑(中国药品生物制品检定所,批号:110881?200504),水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所,批号:707?8702),佛山人参再造丸共10批(佛山冯了性药业有限公司),所用的其他试剂均为分析纯。

  2方法与结果 1色谱条件与系统适用性试验

  色谱柱为HP?5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1,在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40 000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。 2溶液的制备 2.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量, 置于1 000 mL容量瓶中,加入乙醇配制成浓度为0.130 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量,置于100 mL容量瓶中,加上述内标溶液溶解并稀释至刻度,制成浓度为0.090 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 2.3供试品溶液的制备取本品剪碎,取约2 g,精密称定,加硅藻土2 g研碎,置于具塞锥形瓶中,精密加入上述内标溶液25 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减少的重量,取续滤液,即得。 3测定方法

  吸取对照品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,测定龙脑和水杨酸甲酯峰面积,计算校正因子;吸取供试品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,按内标法计算即得。 4线性关系考察

  精密称取龙脑对照品适量,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为220.00 μg/mL龙脑对照品溶液;精密吸取该对照品溶液5 mL置于10 mL的容量瓶中,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为110.00 μg/mL龙脑对照品溶液;同上逐级用内标液稀释配制6个不同浓度梯度220.00、110.00、55.00、27.50、13.75、6.875 μg/mL的对照品溶液。吸取上述溶液,按上述色谱条件进样,记录其峰面积,并以龙脑质量浓度(ρ)为横坐标,龙脑峰面积与内标峰面积之比(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程A=0.012 4ρ-0.015 1(r=0.999 9,n=6)。结果表明龙脑检测质量浓度在6.875~220.00 μg/mL范围内线性关系良好。 5阴性干扰的考察

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