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试论中药龙葵的有效化学成分的色谱

2017-06-27 14:38:00

龙葵是一年生草本,全草含澳洲茄碱、澳洲茄明碱、澳洲茄边碱等多种甾体类生物碱,以下就是由精品学习网为您提供的中药龙葵的有效化学成分的色谱,希望给正在阅读本文的你带来帮助!

1 材料与方法。1.1 实验仪器与材料。PHS-3C精密pH计(北京精密仪器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCO R型旋转蒸发器(北京生物创新技术有限公司);AY120电子天平(日本岛津有限公司);高效液相色谱仪(日本岛津有限公司);甲醇、乙醇、氯仿均为分析纯。

1.2 超声波辅助提取。称取龙葵样品,用v[Hcl]:v(乙醇)1:4溶液润湿24h后,龙葵与乙醇按1g:lOmL加入乙醇,在常温下采用超声波提取两次。过滤后合并滤液。滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用0.5mol/L的HCl溶解甾体类生物碱粗提物后,用氯仿萃取三次,去氯仿层,水相用NaOH溶液调节至pH为1O.5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL,得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。

1.3 茄胺的制备。将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后,残留物用40mLv[Hcl]:v(乙醇)1:1溶解,在100度下水解,水解后将溶液中乙醇蒸馏去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水层。经NaOH溶液调节至pH为1O.5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50mL,得到茄胺的甲醇溶液。

1.4 色谱分析。经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰,因此,选定210hm作为茄胺的检测波长。色谱条件乙腈:水为55:45(水相pH用磷酸调节至2.7),流速为1.2mL/min。茄胺进样量20ug/mL-200 ug /mL时。进样量2(ug/mL)与峰面积之间呈良好的线性关系。

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